名古屋市工業研究所

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よくある質問

異物の混入

製品の表面に異物が付着しています。何なのか調べることができますか。材料に混入している、または表面に付着している微小異物(数μm)の同定をしたいがどんな方法がありますか。

一般的には無機物か有機物かによって分析方法が異なります。有機物の場合は試料が小さいときはそのまま顕微赤外分光分析で、大きいときはサンプリング(試料調製)して赤外分光分析で情報が得られます。有機分析の最初はこの方法を採ります。この方法では試料の分離を行っていないため混合物では複雑な情報になります。

数μmの大きさの無機物質を分析するためには、X線マイクロアナライザー(XMA)が最適です。X線マイクロアナライザーでは、原子番号が炭素以上の元素が同定できます。表面から数μmの深さまでの検出が可能です。

無機物であれば、半定量分析を行うことにより、材質の特定が可能となります。たとえば金属であれば、鉄かステンレスかまたは他の合金か区別が可能です。またガラスであれば、窓ガラス、びんガラス、コップ類、理化学ガラス、または結晶化ガラスなどの特殊なガラスの区別が可能となります。これは、ガラスの用途により成分に違いがあるためです。

このように、材質が特定できれば、混入経路が特定でき、製品の品質管理に役立ちます。

樹脂中の異物の赤外分光分析を行いたいのですが。

実体顕微鏡下で異物を掘り出して顕微赤外分光分析を行います。

サンプルサイズや形状によって難易度が異なります。また基材の吸収がでることがありますので同時に基材の分析をおすすめします。

製造・流通等の過程で発生・付着する微小な異物の成分を知りたい。

異物が有機物の場合は顕微赤外分析が有効です。

大きさが10μm角以上あればほとんどの場合測定することができ、特に異物の化学構造や官能基に関しての情報が得られます。異物が無機物の場合でも陰イオンや酸化物などの情報を得ることができますので、電子線プローブマイクロアナライザーなどの元素分析と組み合わせることにより特定することができます。

X線マイクロアナライザーでは検出できないような表面についている異物の分析をお願いしたいのですが。

表面分析のなかでも最表層の分析に適しているX線光電子分光装置というものがあります。

この装置で測定するためには、試料の大きさが1cm四方、厚さ2mm以下で試料台に両面テープで固定できるよう、接着面に凹凸のないことが必要です。また、手でさわったりした試料は汚れを測定することになってしまいますので、測定表面をクリーンな状態に保って持ち込んで下さい。

ただし、X線照射や熱によりガスの出るようなもの、例えば、吸着剤のようなガスを多量に含む試料は測定機器の性格上、測定できない場合もありますのでご了承ください。

食品中に繊維状の異物(微量)が混入していました。これがどこから混入したかわかりませんか。

はじめに微量であるため、顕微鏡で見ながら赤外線吸収スペクトルを測定します。

その吸収パターンから判断しますが、試料が少ないためはっきりわかる場合は少ないです。ただし、ある特徴的な吸収があればそこから推定可能です。

しかし、一番大事な何処から混入したかはたいへん難しい問題です。なぜなら、例えばポリエステルであったとしても、ポリエステルは様々な場所で使用されているからです。

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