名古屋市工業研究所

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よくある質問

測定法、サンプリング方法など

成分分析を依頼するに当たって、どのような事項が必要でしょうか?

分析をおこなう背景や目的、試料の由来などをできるだけ詳しくお教え下さい。

試料の採取や保管の仕方によっては適切な分析が不可能となることもありますので、事前に担当者にご連絡いただき、打ち合わせていただく必要があります。

試料の前処理はしてもらえるのでしょうか?

試料の種類・状態や分析内容によります。事前に担当者にご相談下さい。

試料はどのくらいの量が必要ですか?

試料の種類や測定方法により異なります。事前に担当者とお打ち合わせ下さい。

試料は持ち込みでしょうか? 取りに来てもらうことはできますか?

試料はお持ち込みいただきます。

担当者が試料を直接に拝見し、分析目的を充分にお聞きして、適切な分析方法を決定します。ただし、電話等で事前の打ち合わせが充分に可能な場合には、郵送していただくことも可能です。

分析終了後、試料は返却してもらえるのでしょうか?

原則として、分析試料の残分はお引き取りいただきます。

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装置を借りて、自分で操作・測定させてもらえますか?

お預かりした試料を担当者が測定することが基本ですが、測定に際して直接立ち会っていただくこともできます。

また、装置の種類および測定内容によって異なりますので一概にはいえませんが、一部の装置につきましては、測定に習熟している方あるいは習熟していただいた方に直接使用していただくことも可能です。

詳しくは、お問い合わせ下さい。

分析結果の納期はどれくらいでしょうか?

分析試料や分析項目、あるいはその時々の混み具合によって異なりますが、標準的には、試料をいただいてから7日〜14日が目安となります。

粒度分布測定を湿式法で行う場合の分散媒の選択方法について教えてください。

まず水を用いて分散が良好かどうか確認します。

良好なら水を用います。
溶解が起こるようなら有機溶媒を検討します。
凝集が起こるようなら分散剤を添加します。
容器やピペットの内壁に付着するようなら界面活性剤の添加を検討します。
概略は以上のようですが、測定目的および測定試料ごとに注意点が多々あります。

測定の際に、疑問点等がございましたらいつでもご連絡ください。

ICP発光分光分析でリン酸の測定ができますか?

ICP発光分析は元素を分析する装置であるため試料中のリンの濃度を測定することはできますが、そのリンがどのような形態を取っているかについての情報は全く得られません。また化学形態だけでなく元素の価数に関する情報も得られません。

元素の形態や価数については、他の方法(例えばイオンクロマトグラフ等)の測定が必要です。

X線回折測定にはどのような試料を用意すればいいのですか。

粉末ならば、こちらで粉砕し試料ホルダーに充填し表面を成形しますので問題ありません。

板状試料は数センチ程度のものをご用意ください。
金属やセラミックス成形体のような塊状試料は数センチ程度の大きさにし、分析する表面は切り出すなどして平面にしてください。

基板の表面についた膜を測定したい場合は、めやすとして膜厚が0.1ミクロン以上ならば通常の広角測定が可能ですが、0.1ミクロンよりも薄い膜の場合は薄膜アタッチメントを利用した測定になります。 粉末試料が極端に少なかったり、何かの破片や砂粒のような小さな試料、あるいは組織中に含まれる異物を測定したい場合は微小部測定で対応しますので、職員にご相談ください。

薄膜アタッチメントを利用した測定および微小部測定は特殊測定になり通常の広角測定より分析料金が高くなりますので、ご確認ください。

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製品表面に付着した異物の赤外分光分析を依頼する場合、試料のサンプリングはどうしたらよいのですか。

アルミホイルで試料をふき取り箱の中に固定して持ち込んでください。

この際、ホイルを指で触らないようにしてください。被付着物が金属のようなものでは、脱脂したカッターナイフの刃でかき取るという方法も使えます。

誘電特性はどうやって測定しますか。

セラミックなどの場合は、試料を円盤状の電極で挟んでインピーダンスアナライザで容量、損失を測定します。
誘電率は容量から計算されます。

試料の厚さは10mm以下が適しています。
試料の厚さがフィルムのように薄い場合は、試料に薄膜電極を形成する必要があります。
この方法で測定できる周波数は1MHz程度までです。

数GHzの周波数ではネットワークアナライザを用いて測定します。
試料と測定用電極で共振器を構成し、共振周波数から誘電率を測定します。

例えば従来の錫鉛共晶はんだから無鉛はんだに切り替えた場合、実装基板の温湿度に対する長期信頼性を評価する主な試験を教えて下さい。

一つは、はんだ接続信頼性評価試験です。

電子機器の中の実装基板は一日の気温変動や電源ON-OFFの際に温度変化にさらされます。
はんだ接合部には、電子部品と基板の熱膨張係数差に起因する熱応力の繰り返しによりクラックが生じ、さらに進行するとついには破断して非導通となり、機器が故障してしまいます。

そこで、高温および低温状態を急変させて繰り返す温度サイクル試験を実施して加速評価します。
対象製品の実使用環境にもよりますが、広く行われる試験条件としては、-40℃と125℃を各30分間保持する1時間分の試験を1サイクルとして1000サイクル程度まで実施します。

通常は、例えば100サイクル毎に温度サイクル試験を中断して、室温状態ではんだ接合部の目視と抵抗測定を行い、必要に応じて数100サイクル毎に断面を観察します。
この評価を効率的に進めるために、当所でははんだ導体抵抗評価システムを設置しています。
これにより、温度サイクル試験下ではんだ接合部の抵抗値変化を連続測定でき、温度サイクル試験中の抵抗測定値の急激な増加から、クラック発生の事実とそのサイクル数を捉えることができます。
また、はんだ接合部の目視ができないBGAやCSPのようなエリアアレイ型パッケージでは特に有効です。

もう一つは、長期絶縁信頼性を評価するイオンマイグレーション評価試験です。

イオンマイグレーションとは、実装基板などで対向あるいは隣接する電極の間隙を、一方の電極からイオン化した金属が移行して、他方の電極で元の金属として還元され、析出したものが成長する現象で、絶縁部に導通パスが形成されてしまうため絶縁破壊の原因となります。

この現象が生じるためには、電極間に電界と絶縁間隙部に水分が存在することが条件になります。
イオンマイグレーション評価試験では、直流電圧を印加した実装基板を40℃85%あるいは85℃85%といった高温高湿環境下に1000時間程度まで放置します。そして、所定の時間毎に試料を恒温槽から取り出して室温環境で電極間の絶縁抵抗を測定します。
しかしながら、高温高湿状態でマイグレーションによる絶縁破壊が生じたとしても、室温で測定する時にはすでに高絶縁状態に回復していることが考えられます。

そこで、高温高湿環境下で電極間に電圧ストレスを印加しながら、短時間で発生する絶縁劣化と絶縁抵抗変化を連続的に自動測定することが非常に有効です。これは、当所設置のイオンマイグレーション評価システムを 用いることによって実現できます。

簡易無響室の概要を教えてください。

室内の寸法は5.5×5.5×2.8mで、遮断周波数は200Hz、暗騒音は20dB以下(空調停止時)です。電源は商用電源の他に安定化電源(容量2kW)により50および60Hzの単相1〜200Vが使用可能です。

騒音レベルや音響パワーレベルの測定の他、1/1および1/3オクターブ分析も可能です。ただし FFTによる周波数分析は行えません。

電子機器の電源から侵入するノイズに対して耐性を向上させるにはどのような方法がありますか。

ノイズフィルタを取り付けるという方法があります。ただし、ノイズフィルタ一つでは、あまり効果がないからといって二つ、三つに増やしても効果は上がらないことがあるので注意が必要です。
電源の耐ノイズ性能を評価するのにはファースト・トランジェント/バースト試験装置を使用します。

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赤外分光分析では何がわかりますか?

赤外分光分析では有機物の部分構造(官能基)の情報が分かります。

繊維や一般的なプラスチックなどでは限られた化合物からなる場合が多いため、樹脂の種類を判別できる可能性が増します。
確実な判別のためには他の分析法が必要になることもありますが、たとえば異物分析を赤外分光分析のみで行うときは、付着したと思われる付近で何を使っているか、どんな物質の付着の可能性があるかなどをリストアップして、それぞれの可能性を合わせて検討することをおすすめします。

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